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A. 標(biāo)準(zhǔn)品及樣品的稱(chēng)量技巧
稱(chēng)量直接影響到實(shí)驗(yàn)的zui后結(jié)果,所以稱(chēng)取標(biāo)準(zhǔn)品及樣品要準(zhǔn)確。
首先需要根據(jù)稱(chēng)樣重量,選擇合適量程的天平,且天平每天使用前校正,可以參考《中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》中對(duì)稱(chēng)量的要求。
B. 使用什么樣的溶劑溶解樣品
溶解樣品使用流動(dòng)相來(lái)溶解,這樣峰型會(huì)相對(duì)較好。
當(dāng)溶解樣品的溶劑和流動(dòng)相溶劑極性相差很大時(shí)(例如:溶解樣品用100%甲醇,流動(dòng)相為甲醇水溶液),測(cè)定某些樣品有可能會(huì)發(fā)生峰變寬,前沿峰等現(xiàn)象。
C. 樣品過(guò)濾
樣品配置好以后需要過(guò)濾才能進(jìn)樣。
防止放置固體雜質(zhì)堵塞管路以及色譜柱,用一次性注射器吸取樣品溶液,選擇0.22或0.45µm針式過(guò)濾膜(注意區(qū)分有機(jī)系和水系);
先過(guò)濾一定體積的溶液(濾膜可能會(huì)吸附樣品,所以要讓濾膜飽和吸附)后再取續(xù)濾液到帶塞容器中(如容量瓶)。
0.22或0.45µm針式過(guò)濾膜