A. 開機(jī)沖洗系統(tǒng)
(1)依次開啟液相色譜儀各個(gè)模塊(檢測(cè)器、泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱等),打印機(jī),電腦顯示器與主機(jī)電源,開通電源后儀器各個(gè)模塊會(huì)進(jìn)行自檢,待自檢完成后,再運(yùn)行工作站。
【注】非鹽流動(dòng)相:將裝有流動(dòng)相的溶劑瓶放置在溶劑托盤內(nèi),將沉子濾杯浸入到流動(dòng)相中。逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)泵的排液閥(也稱放空閥,排空閥,Purge閥)90°到180°以打開排液閥。
(2)工作站中設(shè)置泵流速5ml/min,沖洗2分鐘且流動(dòng)相管路中沒有氣泡。
(3)停泵,關(guān)閉排液閥,工作站中編輯方法并發(fā)送,平衡色譜柱(也稱走基線)。
【注】含鹽流動(dòng)相:將沉子濾頭浸入到含有過(guò)渡流動(dòng)相(除了不含鹽,配置方法同含鹽流動(dòng)相)的燒杯中。逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)泵的排液閥90°到180°以打開排液閥。
(2)工作站中設(shè)置泵流速5ml/min,沖洗2分鐘且流動(dòng)相管路中沒有氣泡。
(3)停泵,關(guān)閉放空閥,設(shè)置泵流速1ml/min ,沖洗色譜30min以上。
(4)然后停泵,再將沉子濾杯浸入到含鹽流動(dòng)相中。逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)泵的排液閥90°到180°以打開排液閥。
(5)工作站中設(shè)置泵流速5ml/min,沖洗2分鐘且流動(dòng)相管路中沒有氣泡。
(6)停泵,關(guān)閉排液閥,工作站中編輯方法并發(fā)送,平衡色譜柱(也稱走基線)。
B. 快速去除系統(tǒng)中的氣泡
首先要確保流動(dòng)相超聲20min以上;按排空的操作去除系統(tǒng)中氣泡。
有時(shí)按照一般操作系統(tǒng)中還是會(huì)有氣泡(一般是水相中的氣泡造成),可以將沉子濾頭放入甲醇中先用甲醇做排空操作去除系統(tǒng)氣泡然后再換到使用的流動(dòng)相中再進(jìn)行排空。
沉子濾頭需定時(shí)清洗(尤其是走水相的沉子濾頭),具體操作方法:
a. 將沉子濾頭從進(jìn)液管中拔下。
b. 按照水、異丙醇、甲醇的順序,將沉子濾頭在超聲波清洗器中分別清洗 10 min - 20 min。
c. 重新安裝清洗過(guò)的沉子濾頭。
注意:若管路中依然有氣泡產(chǎn)生,則需更換該部件。